麻黃專用柱采用極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑,填料為均一的球形顆粒,碳載量為11.0%。在藥典色譜條件下的分離過程中,麻黃堿和偽麻黃堿峰對稱性良好,理論塔板數均達到10000以上,遠遠高于藥典規定的“理論塔板數按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000”要求。
色譜條件
色譜柱:Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)
流動相:0.092%磷酸溶液 (含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇(98.5:1.5)(v/v )
流速:1.0 mL/min
柱溫:RT
檢測:UV 210 nm
樣品:1. 鹽酸麻黃堿(0.03768 mg/mL)
2. 鹽酸偽麻黃堿(0.04648 mg/mL)
進樣量:10 μL
壓力:2100 psi
|
名稱
|
保留時間
|
% 面積
|
分離度
|
拖尾因子
|
塔板數
|
未知
|
3.75
|
4.04
|
|
1.79
|
3837.7
|
麻黃堿
|
9.39
|
43.16
|
18.52
|
0.93
|
10649.1
|
偽麻黃堿
|
11.56
|
52.79
|
5.18
|
1.29
|
10144.2
|
|
|
鹽酸麻黃堿結構式
Ephedrine Hydrochloride
|
鹽酸偽麻黃堿結構式
Pseudoephedrine hydrochloride
|
1.麻黃專用柱固定相以高純硅膠為基質,通過采用高純度鍵合試劑,最大限度實現單層官能團覆蓋和完全的殘余硅醇基封尾,確保堿性化合物的良好峰形。
2.填料為均一的球形顆粒,表面覆蓋最大化,具有優異的穩定性。
3.由于采用了極性端基封尾的醚連接苯基基團,Polar-Phenyl柱具有優異的芳香族化合物選擇性。
4.符合藥典對于色譜柱基質的要求,完全滿足藥典對于樣品檢測的分離要求。
2015版《中國藥典》一部——麻黃【含量測定】項下鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿的測定